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氣相色譜使用注意事項(xiàng)

一、進(jìn)樣應(yīng)注意的問題：

　　手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡。取樣時(shí)要慢吸、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1～2ul后把注射器針尖朝上，氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡。進(jìn)樣速度要快(但不易特快)，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。

二、安裝色譜柱：

　　1、安裝、拆卸色譜柱務(wù)必在常溫下。

　　2、填充柱密封件有卡套密封和墊片密封，卡套分三種：金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊，墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片。

　　3、填充色譜柱兩端是否用石英棉塞好，防止石英棉和填料被載氣吹到檢測器中，造成污染甚至堵塞。

　　4、毛細(xì)管色譜柱安裝時(shí)插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同型號(hào)的氣相色譜儀汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插入的長度也不同。需要說明的是如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流方式進(jìn)樣，汽化室采用填充柱接口，這時(shí)與汽化室連接的毛細(xì)管柱不能插入太多，略超出密封件即可。

三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響 ：

　　氫氣和空氣的比例應(yīng)為約1：10，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)其它條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足，點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火。一般當(dāng)你點(diǎn)著火就滅，再點(diǎn)還能點(diǎn)著而隨后又滅一般是氫氣量不足。

四、使用TCD檢測器：

　　1、氫氣做載氣時(shí)尾氣要盡量排到室外，否則應(yīng)保持室內(nèi)適當(dāng)通風(fēng)。

　　2、氮?dú)庾鲚d氣時(shí)橋流不能設(shè)置過大，比用氫氣時(shí)要小的多。

　　3、沒通載氣不能給橋流，橋流要在檢測器溫度穩(wěn)定后分2～3次逐步增加。

五、如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火：

　　不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流的變化，沒有基流顯示的用帶拋光面的金屬或玻璃鏡片湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結(jié)。

六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換：

　　進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易，用TCD檢測器不進(jìn)樣時(shí)基線有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換的新密封墊室溫下不要擰的太緊，溫度升高后會(huì)膨脹而更緊，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎，而且密封墊壽命會(huì)縮短。(建議進(jìn)樣約50次左右更換)

七、怎樣防止進(jìn)樣針不彎：

　　很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

　　1、進(jìn)樣口密封墊室溫下擰得太緊，當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

　　2、位置沒有對準(zhǔn)、針扎入時(shí)不垂直，針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

　　3、注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛。

　　4、因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣、注射時(shí)感到吃力。清洗方法是將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用乙醇等洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑清洗注射器。

　　5、進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。